Método aspiración Rankine para analizar contenido de dióxido de azufre en vinos (página 2)

Método §       
EQUIPAMIENTO.
§         APARATOS
§        
Instrumental §Equipo de vidrio mostrado en la figura.
§         Reloj
cronometro §        
Aireador con velocidad de flujo de aproximadamente 1 litro por
minuto. §        
pipetas volumétricas de doble aforo de 10ml y 20 ml.
§         pipeta
serológica de 10 ml.
§         Reactivos
necesarios.
§        
Ácido fosfórico al 25 %
§         indicador
mixto §         Agua
oxigenada 0,3%
§        
Hidróxido de sodio N/100

§                               
PREPARACION DEL EQUIPO
§         Antes de
comenzar la prueba, todo equipo deberá ser lavado el
balón y el recipiente corazón
§         Preparar
las soluciones de agua oxigenada y hidróxido de sodio
antes de comenzar a usarlas.

Procedimiento
§          Medir
10 ml de agua oxigenada 0,3% y colocarlo en el recipiente
corazón, agregar 3-4 gotas de indicador y comprobar si la
coloración es verde oliva sino ajustar con
hidróxido o sulfúrico N/100 y se colocan en el
equipo. (1-2 GOTAS DE HIDROXIDO O SULFURICO N/100 DEBEN HACER
VIRAR EL INDICADOR), sino cambiar el agua oxigenada y comprobar
pH de la solución de peroxido y agua destilada que uno
utiliza. §   Se coloca el balón
inferior 10 ml de ácido fosfórico y 20 ml de vino
sin realizar agitación. Conectar el balón al
equipo. §        
Comenzar la aspiración y arrancar la medición del
tiempo, colocar el cronometro para 15minutos. Una vez
transcurrido este tiempo cortar la aspiración. Retirar el
corazón y si observamos que ha variado del verde oliva al
azul, titular para hacer virar el indicador con hidróxido
de sodio. Anotando este gasto como G1

   Luego de la valoración del
anhídrido sulfuroso libre, instalar nuevamente el frasco
superior. §        
No cambio el frasco inferior, conectó el agua al
refrigerante y enciendo el mechero.
§         Prendo de
nuevo la bomba de aspiración y el cronometro por 15
minutos. Al cumplirse el tiempo apago el mechero, desconecto la
aspiración, remuevo el frasco superior y valorar con
hidróxido de sodio como antes hasta verde oliva, anota el
gasto como G2

Equipo

Equipo

Reacciones SO2 + H2O2 ——– H2SO4 1ERA. REACCION   H2SO4
+2 NaOH ———- Na2SO4 +2 H2O REACCION DE VALORACION  
Cada mol de anhídrido consume dos moles de NaOH en la
reacción Ocurre lo mismo en la segunda
titulación

Cálculos

cálculos SO2 libre = G1 x 16 SO2 combinado: G2 x 16 SO2
total = SO2 libre + SO2 combinado